Jeder Hersteller von flüssigen oder pastösen Produkten erlebt es: Die Produktzyklen werden immer kürzer. Gleichzeitig steigt der Kostendruck. Wer wettbewerbsfähig bleiben will, muss daher neue Herstellverfahren, die im Labor entwickelt wurden, optimal in den Produktionsmaßstab übertragen. Die grundsätzliche Entscheidung über die Art des Prozesses – batchweise, teilkontinuierlich oder vollkontinuierlich – ist hierbei ebenso wichtig wie ein sicheres Scale-up und damit die zielsichere Auswahl der richtigen Misch- beziehungsweise Dispergiermaschinen für die Produktion. Zur Herstellung von Suspensionen, Emulsionen oder kombinierten Mischungen werden grundlegende Verfahren genutzt. Die einfachste Stufe eines Misch- oder Dispergierprozesses ist der klassische Batch-Ansatz. Dieser hat sich insbesondere in der Chemie- und Pharmaproduktion sowie in der Kosmetik- und Nahrungsmittelherstellung bei geringen bis mittleren Produktionsmengen bewährt. Zentrale Einrichtung bei dieser Betriebsweise ist immer ein Mischbehälter in Verbindung mit einem oder mehreren Misch- oder Dispergieraggregaten. Beim klassischen Batch-Dispergierprozess mit Rotor/Stator-System wird die Dispergiermaschine meist von oben, manchmal auch seitlich oder aber auch von unten in den Boden des Behälters eingebaut. Eine gute Alternative zu einer direkt in den Behälter eingebauten Dispergiermaschine ist eine Inline-Dispergiermaschine, welche über eine Rezirkulationsleitung mit dem Behälter verbunden wird. Man spricht bei dieser Art des Batch-Ansatzes vom Rezirkulationsverfahren.Insbesondere bei größeren Produktionsvolumen ist inzwischen ein Trend hin zu kontinuierlichen und teilkontinuierlichen Prozessen zu erkennen. Kontinuierliche Verfahren kommen ohne große Mischbehälter aus. Die Dispergierung und somit der Energieeintrag finden hier in äußerst effektiver Weise in der Arbeitskammer einer kontinuierlich arbeitenden Misch- oder Dispergiermaschine statt. Diese kann als ein auf das Minimum reduzierter Mischbehälter betrachtet werden. Ein großer Vorteil des kontinuierlichen Inline-Dispergierverfahrens ist die definierte Führung des Produkts durch das bzw. die Rotor/Stator-Systeme und das daraus resultierende sehr enge und auch sehr gut reproduzierbare Partikelspektrum. Bei jedem Batch-Ansatz gibt es hingegen immer Produktanteile, welche mehr Passagen, und solche, die weniger Passagen durch das System durchlaufen haben. Hierdurch entsteht ein vergleichsweise breites Partikelspektrum, und der Anlagenbetreiber muss demzufolge durch lange Laufzeiten die statistische Wahrscheinlichkeit der Passage durch das Dispergierwerkzeug erhöhen. Wird der Batch-Prozess hingegen mit Hilfe einer Inline-Dispergiermaschine im Rezirkulationsverfahren umgesetzt, kann das Produkt durch die Dispergiermaschine ausgetragen werden. Auf diese Weise ist auch beim Batch-Prozess gewährleistet, dass jeder Produktanteil zumindest einmal das Rotor/Stator-System passiert hat, was bei einer im Behälter eingebauten Maschine nicht automatisch der Fall ist. Insbesondere bei viskosen Produkten mit schwacher Umwälzung im Behälter ist somit das Rezirkulationsverfahren von Vorteil, um ein gutes Dispergierergebnis ohne übermäßigen Temperatur-anstieg des Produktes zu erhalten. Um auch bei kontinuierlichen Systemen mehrere Passagen durch ein Rotor/Stator-System zu verwirklichen, werden heute vorzugsweise mehrstufige Dispergiermaschinen wie der Ika-Dispax-Reactor eingesetzt. Hier werden bis zu drei Rotor/Stator-Systeme hintereinandergeschaltet. Jedes dieser Rotor/Stator-Paare hat maximal jeweils vier Zahnreihen am Rotor und am Stator, sodass das gesamte Produkt während einer Passage durch die Maschine bis zu zwölf Passagen durch die Rotor/Stator-Systeme der Maschine durchläuft. Weitere Vorteile des kontinuierlichen Dispergierverfahrens sind der gezieltere und damit effektivere Energieeinsatz, der geringere Raumbedarf auf Grund des nicht notwendigen Mischbehälters, sowie die gute Automatisierbarkeit und Reinigbarkeit. Auf Grund des erhöhten Dosierungs- und Regelungsaufwandes bieten sich kontinuierliche Verfahren insbesondere für größere Produktionsmengen beziehungsweise für Produkte mit einer überschaubaren Anzahl von Rohstoffen an.
Kontinuierliche Verfahren auch im Labor
Die zunehmende Beliebtheit der kontinuierlichen Dispergierprozesse wirft natürlich auch die Frage nach ihrer Hochskalierbarkeit auf. In der Entwicklungsphase neuer Produkte werden Dispergierprozesse im Labor in der Regel nach wie vor batchweise durchgeführt. In der Praxis bedeutet dies meist, dass der Versuch im Becherglas oder im Laborreaktor mit Hilfe eines Stabdispergiergerätes durchgeführt wird. Diese Vorgehensweise hat im Laborbetrieb sicherlich ihre Vorteile, erschwert aber die Übertragung der Prozessparameter auf den späteren Produktionsprozess. Inzwischen sind jedoch auch für den Laborbereich spezielle Inline-Dispergiermaschinen im Kleinmaßstab erhältlich, mit denen sich die späteren Produktionsbedingungen hervorragend simulieren lassen. Solche Maschinen sind zum Beispiel der magic Lab oder auch der Labor/Process-Pilot der Ika-Werke. Das modulare Design dieser Geräte ermöglicht es, verschiedene Dispergierwerkzeuge bereits im Labormaßstab, vom einstufigen zylindrischen Rotor/Stator-System über dreistufige Systeme bis hin zur Kolloidmühle, zu erproben. Sie können vollkontinuierlich, das heißt in einer Passage, oder nach dem Rezirkulationsprinzip betrieben werden und ermöglichen so unveränderte Arbeitsmethoden von der Rezepturentwicklung bis zur Großproduktion. Der magic Lab und der Labor/Process-Pilot sind mit acht verschiedenen Arbeitsmodulen kombinierbar. Mit beiden Systemen lässt sich somit ein breites Anwendungsgebiet abdecken. Bauartgleich wird der Labor/ rocess-Pilot sowohl im Technikums- als auch im Produktionsmaßstab angeboten. Für ein sicheres Scale-up ist es wichtig, die wesentlichen Parameter aus den Versuchen zu kennen und diese entsprechend in den Pilot- beziehungsweise Produktionsmaßstab zu übertragen. Einer der wichtigsten Parameter ist die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors der Dispergiermaschine: Diese lässt sich einfach aus der Drehzahl und dem größten Rotordurchmesser (Außenkante Rotorzahn) bestimmen. Ein weiterer wichtiger Wert ist der Scherspalt, also der Abstand zwischen Rotor und Stator. Der Quotient aus Umfangsgeschwindigkeit und Scherspalt wird als Scherrate bezeichnet und beinhaltet daher diese beiden wichtigen Parameter. Bei Dispergiermaschinen nach dem Rotor/Stator-Prinzip sind Scherraten von 20.000 bis 120.000 s -1 übliche Größenordnungen. Einen bedeutenden Einfluss auf das Dispergierergebnis hat auch die geometrische Ausprägung der Rotoren und Statoren: Neben der Geometrie der einzelnen Rotor- und Statorzähne und deren Anordnung ist insbesondere die Anzahl der Zähne wichtig. Ein brauchbarer Kennwert, der dies berücksichtigt, ist die Scherfrequenz. Diese wird aus dem Produkt aus Anzahl der Rotorzähne, Anzahl der Statorzähne und der Drehzahl errechnet. Insbesondere bei Nassmahlprozessen hat die Anzahl der Zähne großen Einfluss auf das Partikelspektrum. Neben den zuvor genannten geometrie- und drehzahlabhängigen Parametern ist für ein sicheres Scale-up der spezifische Leistungseintrag eine weitere äußerst wichtige Größe. Dieser berechnet sich bei einem Inlineprozess als Quotient aus der eingetragenen Leistung und dem Durchsatz der Maschine. Die eingetragene Leistung kann in der Praxis zum Beispiel über die Stromaufnahme der Maschine ermittelt werden. Bei gleichen Betriebsparametern kann davon ausgegangen werden, dass der Anteil der Energie, der vom Antrieb des Dispergiergerätes in das Produkt eingetragen wird, bei einem Scale-up ähnlich bleibt. Der elektromechanische Verlust muss hier natürlich berücksichtigt werden. Ebenso kann man näherungsweise davon ausgehen, dass sich die in das Produkt eingetragenen Pump-, Wärme- und Dispergierleistungen in ähnlichen Verhältnissen aufteilen. Abschließend sollte als weiterer Parameter noch die Verweilzeit, also der Quotient aus Schervolumen und Durchsatz berücksichtigt werden.
Bauartgleiche Geräte für Labor und Produktion
Für das Scale-up des Prozesses versucht man die eben genannten Parameter für die verschiedenen Durchsätze und Baugrößen möglichst konstant zu halten. Dass dies in der Praxis nicht immer einfach ist, ergibt sich einerseits aus der Abhängigkeit der Parameter untereinander, andererseits aus der veränderten geometrischen Dimension. So sind zum Beispiel bei höherviskosen Produkten bei den größeren Querschnitten eines Produktionsmaßstabs im Verhältnis zum Labormaßstab geringere Strömungsverluste zu erwarten. Sehr hilfreich für das Scale-up ist es daher, wenn man bereits im Labor an die zukünftige Produktion denkt und Inline-Dispergiergeräte einsetzt, welche in ihrer Bauart und mit entsprechenden Parametern auch im Technikums- und Produktionsmaßstab verfügbar sind. Eine durchgängige, in sieben Baugrößen verfügbare Maschinenreihe ist die Serie 2000: Sie deckt einen Durchsatzbereich vom kleinen Labor-ansatz bis über 125.000 l/h ab. Dabei bleiben wichtige Parameter wie die Umfangsgeschwindigkeit über alle Baugrößen gleich. Da diese Serie von Dispergiermaschinen bereits in über 1.000 verschiedenen Applikationen sowohl im Labor als auch im Produktionsbereich ihren Einsatz fand, können die hieraus gewonnen Erkenntnisse durch die Ika-Ingenieure in die Scale-up-Berechnungen für neue Produkte eingebracht werden. Einem sicheren Scale-up steht damit nichts mehr im Wege.
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